The equipment installed at CQM/UMa within the National Program for Scientific Re-equipment/FCT (POCI2010/FEDER) integrates the Portuguese Nuclear Magnetic Resonance Network.

The rules of access and use of equipment, and the rights and obligations of users are regulated by a Model Management (PDF in Portuguese), agreed amongst all participants in the network, and by the regulation of the Unit operation (RFU). Pleas also check the general guidelines if you are interested in using this equipment.

Project reference:

REDE/1517/RMN/2005, PTNMR 2013

Unit Manager:

João Rodrigues

Unit Technician:

João Figueira

Type of equipament:

B2-Spectrometer Research and Teaching of Low Field

  • NMR Spectrometer of 400 MHz (UltraShield™ 400 Plus ULTRA LONG HOLD)
  • Console AVANCE 400 II+
  • BBO Probehead 5 mm with actively shielded single axis Z-Gradient and ATM Accessory for automatic tuning and matching of all nuclei (Variable temperature range: -150°C to +180°C), two channel (1H, observe channel X-nucleus covers frequency range from 31P to 109Ag).

Accessories

  • Bruker Digital Temperature Controller for temperatures above room temperature up to 180°C (Temperature stability : +/- 0.1 °C)
  • Low temperature accessory with 26I LN2 dewar, heat exchanger and PUR transfer line for operation with dry N² gas (Low temperature limit ca. -150 °C with 5mm probeheads and B-ST)
  • NMR CASE sample changer for up to 24 samples; pneumatically controlled; includes specific adapter for the magnet system; temperature range -20 to +50°C; Includes 12 spinners of 5mm
  • Cryogenic reservoir with 50 L capacity from Cryo Diffusion
  • Filtration hood, model Chemfree 2000 90-M, from Faster, Certified by UNI EN ISO 9001:2000

Software

NMR workstation with TOPSPIN, ICON NMR, NMRSIM and NMR Guide software running on Windows XP.

The NMR equipment installed at CQM, within the National Program for Scientific Re-equipment, integrating the National Network of Nuclear Magnetic Resonance (REDE/1517/RMN/2005) is being used as a routine tool for structural characterisation of compounds in solution by CQM researchers working on several national R&D projects, Post-Doc, PhD and by Master students. 

  • Ongoing projects using CQM's NMR service

ProjectShortNameAndLinkToPageProject - ProjectFullName (ProjectReferenceAndLinkToProjectPageFundingAgency). Funded by: FundingAgencyAndLinkToFuncingAgency (StartYear - EndYear). Main contractor: MainContractorNameAndLinkTo. Host institution: HostInstitutionNameAndLinkTo. Total funds: €TotalFunds; CQM funds: €CQMFunds.

  • Completed projects that used CQM's NMR service

O regulamento de acesso e utilização do Espectrómetro de RMN de 400 MHz, instalado no CQM, ao abrigo do Programa Nacional de Re-equipamento Científico (REDE/1517/RMN/2005) adiante designado por Regulamento de Funcionamento da Unidade (RFU), assim como os direitos e deveres dos utilizadores, estão enquadrados pelo Protocolo de Colaboração para a aquisição e instalação de equipamento para a Rede Nacional de Ressonância Magnética Nuclear, pelo respectivo Modelo de Gestão /Anexo I (PDF), e pelo tarifário aplicável.

Protocolo de Colaboração para a Aquisição e Instalação de Equipamento para a Rede Nacional de Ressonância Magnética Nuclear (excertos)

A. Cláusula Primeira

Introdução

Pretende-se a criação de uma Rede Nacional de RMN com o objectivo principal de viabilizar o acesso da comunidade científica portuguesa a espectrómetros de RMN modernos, localizados em Instituições com competência para optimizar a utilização deste equipamento pesado. Na Rede Nacional estão incluídos dois espectrómetros de campo alto, operando a 600 MHz (com crio-sonda) e 800 MHz, providenciando a aquisição de experiências com sensibilidade e resolução muito superiores às presentemente disponíveis em Portugal. Estes espectrómetros estarão equipados para executar as técnicas experimentais mais recentes e inovadoras, incluindo estudos com proteínas em solução triplamente marcadas, ou com materiais no estado sólido. A Rede Nacional permitirá também oferecer, aos utilizadores, assistência técnica ampla e de qualidade. Para além da capacidade de apoiar uma vasta gama de projectos de investigação em curso, a Rede Nacional estimulará o desenvolvimento de novas linhas de investigação em várias áreas científicas, nomeadamente biologia estrutural, ciência de materiais, desenho de fármacos, metabolómica, química de produtos naturais e ciências alimentares.

D. Cláusula Quarta

Dos Direitos e Deveres do Proponente Principal e dos Participantes no Projecto

D1. – Dos Direitos

Direito à utilização do equipamento que lhe ficar afecto, cumprindo as regras de utilização fixadas, e a fixar, nos termos aprovados para a Rede constantes do modelo de Gestão (Anexo I );

D2. – Dos Deveres
  • Compete à Instituição Participante a responsabilidade por danos e/ou avarias perpetrados no equipamento que lhe for afecto, desde que não cobertos pela garantia e seguro;
  • Dever de prestar as garantias, quando exigidas pela Instituição Proponente, para salvaguarda dos danos e/ou avarias ocorridas no equipamento que lhes foi afecto;
  • Permitir o acesso a todos os Investigadores da Comunidade Científica Nacional ao equipamento que lhe foi afecto, nos termos constantes no Modelo de Gestão para a Rede de RMN (Anexo I );
  • Comparticipar na organização de seminários e "workshops" para assegurar que a Comunidade Científica Nacional utilize de forma optimizada as facilidades da Rede;
  • Manter em boas condições de funcionamento os equipamentos que lhe tiverem sido afectos.

Anexo I (excertos)

Modelo de gestão de equipamentos e organização da Rede Nacional de Ressonância Magnética Nuclear

Objectivos - Gestão integrada dos espectrómetros de RMN das Unidades de Investigação e Ensino associadas a Universidades e Centros de Investigação, permitindo o seu acesso a todos os investigadores da Comunidade Científica Nacional- Informação das diferentes configurações dos espectrómetros existentes (ou que virão a existir) à Comunidade Científica- Divulgação da técnica de Ressonância Magnética Nuclear

Gestor de Unidade - GU

  • Composição- composto por um membro da Unidade
  • Atribuições – responsável pela gestão do(s) espectrómetro(s) integrado(s) numa Unidade da Rede. Fazer relatórios semestrais acerca do funcionamento da Unidade. Enviar ao Coordenador Geral da Rede (CGR).
  • Recolha dos relatórios científicos elaborados pelos utilizadores da Rede (UR). Enviar ao CGR;
  • Propor ao Comissão de Gestão (CG) através do CGR as normas de funcionamento de cada espectrómetro da sua Unidade com base nas normas gerais de funcionamento da Rede;
  • Responsável pela elaboração dos horários de utilização de cada espectrómetro integrado na Unidade de acordo com as Normas de funcionamento da sua Unidade e as recomendações enviadas pelo CGR (depois de avaliadas pelo Painel de Avaliadores (PA ));
  • Organizar seminários e workshops para assegurar que os utilizadores usam de uma maneira optimizada as facilidades da Rede;
  • Fazer recomendações à CG (através do CGR) acerca da actualização ou compra de equipamento e actualização ou contratação de pessoal técnico de maneira a manter um serviço eficiente;
  • Responsável pela divulgação da alocação do tempo da sua Unidade da Rede em local próprio a definir pelo CG (página na internet);

Observações – O GU é designado pela Unidade.

Utilizador da Rede - UR - qualquer investigador, grupo de Investigação ou Entidade que requer tempo de utilização de espectrómetros da Rede

Incumbências do UR

  • Preencher o formulário para atribuição de tempo de RMN segundo as normas definidas pela Rede (ver normas) e enviar ao GU
  • Apresentar relatórios em conformidade com as normas de funcionamento do espectrómetro da Unidade utilizada, e enviar ao GU 

Observações – A apresentação de relatório será obrigatória para uma posterior utilização dos espectrómetros da Rede.

Gestão das Unidades

Espectrómetros

Os espectrómetros da Rede serão distribuídos por 3 categorias, consoante o campo magnético a que operam e os serviços que prestam

  • A - Espectrómetro de Investigação de Campo Alto – actualmente, 800 + 600 MHz
  • B1- Espectrómetro de Investigação de Campo Baixo – actualmente, 300, 400 e 500MHz
  • B2- Espectrómetro de Investigação e Ensino de Campo Baixo – actualmente, 300, 400 e 500MHz

Definição dos Tempos de utilização

Os tempos de utilização serão classificados em categorias, de acordo com o tipo de espectrómetro solicitado.

Espectrómetros do tipo B:

  • esporádico - curto (duração máxima 4h) ou longo (12h);
  • regular - alocação de % tempo frequente (com base em projecto) com duração máxima de 24h por bloco semanal;
  • prestação de Serviços a Empresas.

Normas de distribuição dos tempos de utilização - Qualquer tempo que não seja marcado segundo as regras que se seguem, ficará imediatamente alocado à Instituição que alberga o aparelho.

B2- Espectrómetro de Investigação e Ensino de Campo Baixo

Neste caso, a distribuição de tempo deverá ser planeada semanalmente pelo GU para os tempos atribuídos à Instituição, tempos do tipo esporádico e tempos para Serviços. Os tempos atribuídos a projectos (tempo regular) deverão ser planeados mensalmente com base nas indicações do CGR. O calendário de distribuição de tempo actualizado será publicado semanalmente na página da internet pelo GU, obedecendo aos seguintes critérios:

  • 80% (5,5 dias/semana) atribuído à Instituição que alberga o espectrómetro para rotina, manutenção, desenvolvimento e ensino
  • 20% (1,5 dias/semana) disponível para utilizadores em geral, os quais podem aceder através do preenchimento de formulário próprio, em função do tipo de tempo pretendido, e que deverá ser distribuído da seguinte maneira, caso sejam requeridos simultaneamente os três tipos de Tempo de Utilização:
    • Regular - alocação de % tempo durante um período longo (máximo 12h/semana). A decisão de alocação deste tempo será comunicada pelo CGR ao GU.
    • Esporádico - alocação de tempos curtos e longos (máximo 12h/semana). A decisão de alocação deste tempo será feita pelo GU
    • Prestação de serviços/empresas (máximo 12h/semana). A decisão de alocação deste tempo será feita pelo GU .

These Guidelines are intended to be fair to everyone that uses the CQM NMR equipment and as such must be followed by all.

Users that repeatedly violate these guidelines will be banned from using the equipment

  • Only authorized users will be granted access to the spectrometer. In order to be authorized to use the equipment EVERYONE must first receive training even if you are already familiar with the technique. This is to filter out users that might be afraid to say they can't use the equipment.
  • New users must register requesting, to the Unity Manager (GU/UM ), the user login/password and fill a proper New User registration Form (NUF). Be advised that your supervisor has to be informed of your NMR registration before hand
  • Use what you know how to use! Curiosity is good, but not with a 278k € equipment. Be responsible!
  • Remember that your supervisor may have to pay for your user time. As such you have to PROPERLY register your experiment time on the CQM NMR Calendar (guide). If you fail to do so, you will be banned!
  • The final cost of each experiment takes into account the: maintenance costs, experiment type, total user time and user type (academic or industrial). For details about prices and charges applied, check our price table.
  • If there is a reservation made on the calendar YOU HAVE TO RESPECT IT, even if it is an emergency. Don't start an experiment unless there is enough time to finish it before the next person. In the same manner, DO NOT schedule an experiment just moments before you need, plan your time properly or wait for an oppening. For more information on time reservation, please check the guide.
  • Use YOUR Deuterated solvents, YOUR NMR tubes and YOUR new Pasteur pipettes, unless otherwise agreed between researchers. This means that you have to bring them from your lab.
  • Do not mix Deuterated solvents in any condition whatsoever (e.g., for sample preparation, by using the same pipette in two different bottles).
  • NMR samples must be properly labeled, and should be removed from the NMR Lab after the experiment is finished. Unlabeled samples will be disposed.
  • Always register your work in the Logbook and on the CQM NMR Calendar. ALWAYS! Even if you are just checking the water in your solvent!
  • Report in the Logbook, any problem with the equipment or software and inform the technician as soon as possible (personaly or by email).
  • Leave your metallic objects outside the room as well as magnetic cards and cell phones.
  • Between experiments or during long acquisitions, put the cover on the bore.
  • Keep the inner NMR Lab door closed as long as possible.

About the Course

Nuclear Magnetic Resonance spectroscopy is a ubiquitous technique throughout chemistry, physics, medicine and inter-lapping fields like nanotechnology and biochemistry. This technique takes advantage of the differences produced when a nuclei, exposed to a magnetic field, absorbs and then re-emits radiation in the radio frequency. This course will show the basics of 1D and 2D NMR as well as hands-on training with a Bruker Avance 400+ spectrometer

Program Highlights

  • General Concepts
  • Theoretical aspects of NMR spectroscopy
  • NMR spectrometer
  • Sample preparation and acquisition
  • 1D processing
  • 13C experiment and the Nuclear Overhouser effect (or other non-H)
  • Introduction to 2D techniques and practical aspects

Lecturer

CQM NMR technician and Ph.D. Candidate, João Figueira (MSc.), Madeira Chemistry Research Center, University of Madeira

Date and Venue

13-14th December 2012, University of Madeira (Penteada Campus). [Room 7 - level -2]

Detailed Program

  • 13th of December
    • 09h30 -11h00 - General concepts. [Room 7 - level -2]
    • 11h15 -12h30 - Theoretical aspects of NMR spectroscopy, 1H, 13C and NOE. [Room 7 - level -2]
    • 14h00 -15h30 - Practical session, sample preparation NMR spectrometer, sample preparation. [NMR Room 0.95 - level 0]
    • 15h45 -17h30 - Practical session, sample preparation, TOPSPIN hands-on, 1H experiment. [NMR Room 0.95 - level 0]
  • 14th of December
    • 09h30 11h00 - NMR spectrometer, sample preparation, 1H, 13C and NOE. [Room 7 - level -2]
    • 11h15 12h30 - Introduction to 2D experiments. [Room 7 - level -2]
    • 14h00 15h30 - Non-H nuclei experiments and data processing. [NMR Room 0.95 - level 0]
    • 15h45 17h30 - 2D experiments, general application. [NMR Room 0.95 - level 0]

Registration

Registration is compulsory and is available here until the 2nd December. Only applications performed between the 26th November and the 2nd December 2012 will be considered.

Preliminary participants list: 3rd December 2012.

Payment: from 3rd to 10th October 2012 (until 12h30), via wire transfer.

Fees

  • CQM Members enrolled in the 1st Cycle in Biochemistry; the 2nd Cycle (Master students) in Applied Biochemistry
  • Nanochemistry and Nanomaterials; 3rd Cycle (Ph.D. Students) – free of charge
  • Non-CQM Members enrolled in the 1st Cycle in Biochemistry; the 2nd Cycle (Master students) in Applied Biochemistry Nanochemistry and Nanomaterials; 3rd Cycle (Ph.D. Students) – 25€
  • Other students and researchears of UMa* – 50€
  • Fromer UMa students (5 year old or less degree) – 80€
  • External participants – 100€.

*UMa students with a student union card (AAUMa – Associação Académica da UMa) with a valid union card are entitled to a 50% discount (25€) on the registration.

Vacancies

10 participants (min.) / 15 participants (max.).

The candidates will be sorted sequentially taking into account the following criteria: a. Members of the Madeira Chemistry Research Center (PhD, masters, students of the 1st cycle of Biochemistry and graduates); b. Frequency of the 2nd cycle in Applied Biochemistry; c. Frequency of the 1st cycle in biochemistry; d. Other students UMa; e. External candidate

Event Poster

2nd CQM NMR Course Poster