CQM's NMR Lab.

The CQM NMR laboratory

The Nuclear Magnet Laboratory of the Centro de Química da Madeira (CQM, University of Madeira) is integrated in the national NMR network and its main objectives is to support research being performed in the centre. Other important duties include the training of researchers and students integrated on the Biochemistry (BSc and MSc) and Nanochemistry and Nanotechnology (MSc) degrees. Furthermore, the CQM NMR lab is open to external service (private or other public institutions) providing as well as to other members of the national network.

The NMR Technique

The NMR technique is based on the behaviour of atomic nuclei under the influence of a magnetic field. It is commonly used in medicine (magnetic resonance imaging) as well as in chemistry, biochemistry and materials for the structural elucidation and/or quantification of chemical compounds.

Depending on the basic equipment set-up (including the probe head) and on the accessories, the NMR can be used for research and development, and also routinely for qualitative and quantitative analysis:

  • Qualitative analysis: identification of unknown compounds or mixtures;
  • Quantitative analysis: determining the purity of samples or mixtures.

Applications

  • Identification of unknown compounds: formulation and quality control, certification of authenticity of products, characterization of the purity of a compound, forensic research in the field of fraud or crimes against public health.
  • Characterization of new compounds: research and development of new compounds for applications in areas ranging from medicine, environment, natural products to nanomaterials.

Some examples of technological routine applications

  • Food industry: identification and characterization of oils and fats;
  • Pharmaceutical industry: identification and structural characterization of new compounds and natural products for biomedical application;
  • Industry of paints and plastics: identification and characterization of structural polymers.

If you are not affiliated with CQM/UMa and would like to perform NMR characterization, please contact us (cqmnmr"at"gmail.com) and check the pricing.

NMR equipment

The equipment installed in CQM/UMa within the National Program for Scientific Re-equipment/FCT (POCI2010/FEDER) integrates the Portuguese Nuclear  Magnetic Resonance Network and was upgraded in 2018 under the scope of PROEQUIPRAM (M1420-01-0145-FEDER-000008) under the Madeira14-20 Program.

The rules of access and use of equipment, and the rights and obligations of users are regulated by a Model Management (PDF in Portuguese), agreed amongst all participants in the network, and by the regulation of the Unit operation (RFU). Pleas also check the general guidelines if you are interested in using this equipment.

Project reference: REDE/1517/RMN/2005, PTNMR 2013

Co-funding: PROEQUIPRAM (M1420-01-0145-FEDER-000008) Funded by: Madeira14-20

Unit Manager: João Rodrigues

Unit Technician: Cláudia Camacho

Type of equipment: B2-Spectrometer Research and Teaching of Low Field

  • NMR Spectrometer  of 400 MHz (UltraShield™ 400 Plus ULTRA LONG HOLD)
  • Console AVANCE 400 II+
  • BBO Probehead 5 mm with actively shielded single axis Z-Gradient and ATM Accessory for automatic tuning and matching of all nuclei (Variable temperature range: -150°C to +180°C), two channel (1H, observe channel X-nucleus covers frequency range from 31P to 109Ag).

Accessories

  • Bruker Digital Temperature Controller for temperatures above room temperature up to 180°C (Temperature stability : +/- 0.1 °C)
  • Low temperature accessory with 26I LN² dewar, heat exchanger and PUR transfer line for operation  with dry N² gas (Low temperature limit ca. -150 °C with 5mm probeheads and B-ST)
  • Autosampler SampleXpress Lite (installed in 2018) with a carousel that can hold up to 16 samples and allows easy sample submission and convenient handling of experiments in batch mode 
  • Cryogenic reservoir with 50 L capacity from Cryo Diffusion.
  • Filtration hood, model Chemfree 2000 90-M, from Faster, Certified by UNI EN ISO 9001:2000
  • Mainframe (installed in 2018) HP Worksation Z440

Software

  • NMR workstation with TOPSPIN (upgraded in 2018 from version 2.1 to 3.5.7), ICON NMR, NMRSIM and NMR Guide software running on Windows 10. 

Cofunded with funds from the European Union.

General guidelines

These Guidelines are intended to be fair to everyone that uses the CQM NMR equipment and as such must be followed by all.

Users that repeatedly violate these guidelines will be banned from using the spectrometer.

  • Only authorized users will be granted access to the spectrometer. In order to be authorized to use the equipment EVERYONE must first receive training even if you are already familiar with the technique. This is to filter out users that might be afraid to say they can't use the equipment.
  • New users must register requesting, to the Unity Manager (GU/UM ), the user login/password and fill a proper New User registration Form (NUF). Be advised that your supervisor has to be informed of your NMR registration before hand. E-mail for queries: cqmnmr"at"gmail.com
  • Use what you know how to use! Curiosity is good, but not with a 278k € equipment. Be responsible !
  • Remember that your supervisor may have to pay for your user time. As such you have to PROPERLY register your experiment time on the CQM NMR Calendar (guide). If you fail to do so, you will be banned!
  • The final cost of each experiment takes into account the: maintenance costs, experiment type, total user time and user type (academic or industrial). For details about prices and charges applied, check our price table.
  • If there is a reservation made on the calendar YOU HAVE TO RESPECT IT, even if it is an emergency. Don't start an experiment unless there is enough time to finish it before the next person. In the same manner, DO NOT schedule an experiment just moments before you need, plan your time properly or wait for an oppening. For more information on time reservation, please check the guide.
  • Use YOUR Deuterated solvents, YOUR NMR tubes and YOUR new Pasteur pipettes, unless otherwise agreed between researchers. This means that you have to bring them from your lab.
  • Do not mix Deuterated solvents in any condition whatsoever (e.g., for sample preparation, by using the same pipette in two different bottles).
  • NMR samples must be properly labeled, and should be removed from the NMR Lab after the experiment is finished. Unlabeled samples will be disposed.
  • Always register your work in the Logbook and on the CQM NMR Calendar. ALWAYS! Even if you are just checking the water in your solvent!
  • Report in the Logbook, any problem with the equipment or software and inform the technician as soon as possible (personaly or by email).
  • Leave your metallic objects outside the room as well as magnetic cards and cell phones.
  • Between experiments or during long acquisitions, put the cover on the bore.
  • Keep the inner NMR Lab door closed as long as possible.

Official regulation (Portuguese) 

O regulamento de acesso e utilização do Espectrómetro de RMN de 400 MHz, instalado no CQM, ao abrigo do Programa Nacional de Re-equipamento Científico (REDE/1517/RMN/2005) adiante designado por Regulamento de Funcionamento da Unidade (RFU), assim como os direitos e deveres dos utilizadores, estão enquadrados pelo Protocolo de Colaboração para a aquisição e instalação de equipamento para a Rede Nacional de Ressonância Magnética Nuclear, pelo respectivo Modelo de Gestão /Anexo I (PDF), e pelo tarifário aplicável.

Protocolo de Colaboração para a Aquisição e Instalação de Equipamento para a Rede Nacional de Ressonância Magnética Nuclear

(extractos)

  1. Cláusula Primeira

Introdução

Pretende-se a criação de uma Rede Nacional de RMN com o objectivo principal de viabilizar o acesso da comunidade científica portuguesa a espectrómetros de RMN modernos, localizados em Instituições com competência para optimizar a utilização deste equipamento pesado. Na Rede Nacional estão incluídos dois espectrómetros de campo alto, operando a 600 MHz (com crio-sonda) e 800 MHz, providenciando a aquisição de experiências com sensibilidade e resolução muito superiores às presentemente disponíveis em Portugal. Estes espectrómetros estarão equipados para executar as técnicas experimentais mais recentes e inovadoras, incluindo estudos com proteínas em solução triplamente marcadas, ou com materiais no estado sólido. A Rede Nacional permitirá também oferecer, aos utilizadores, assistência técnica ampla e de qualidade. Para além da capacidade de apoiar uma vasta gama de projectos de investigação em curso, a Rede Nacional estimulará o desenvolvimento de novas linhas de investigação em várias áreas científicas, nomeadamente biologia estrutural, ciência de materiais, desenho de fármacos, metabolómica, química de produtos naturais e ciências alimentares.

  1. D.Cláusula Quarta

Dos Direitos e Deveres do Proponente Principal e dos Participantes no Projecto

D1. – Dos Direitos

  • ·Direito à utilização do equipamento que lhe ficar afecto, cumprindo as regras de utilização fixadas, e a fixar, nos termos aprovados para a Rede constantes do modelo de Gestão (Anexo I);

D2. – Dos Deveres

  • ·Compete à Instituição Participante a responsabilidade por danos e/ou avarias perpetrados no equipamento que lhe for afecto, desde que não cobertos pela garantia e seguro;
  • ·Dever de prestar as garantias, quando exigidas pela Instituição Proponente, para salvaguarda dos danos e/ou avarias ocorridas no equipamento que lhes foi afecto;
  • ·Permitir o acesso a todos os Investigadores da Comunidade Científica Nacional ao equipamento que lhe foi afecto, nos termos constantes no Modelo de Gestão para a Rede de RMN (Anexo I);

  • ·Comparticipar na organização de seminários e "workshops" para assegurar que a Comunidade Científica Nacional utilize de forma optimizada as facilidades da Rede;
  • ·Manter em boas condições de funcionamento os equipamentos que lhe tiverem sido afectos.

Anexo I (extractos)

Modelo de gestão de equipamentos e organização da Rede Nacional de Ressonância Magnética Nuclear

Objectivos- Gestão integrada dos espectrómetros de RMN das Unidades de Investigação e Ensino associadas a Universidades e Centros de Investigação, permitindo o seu acesso a todos os investigadores da Comunidade Científica Nacional- Informação das diferentes configurações dos espectrómetros existentes (ou que virão a existir) à Comunidade Científica- Divulgação da técnica de Ressonância Magnética Nuclear

Gestor de Unidade - GU

Composição- composto por um membro da Unidade

Atribuições – responsável pela gestão do(s) espectrómetro(s) integrado(s) numa Unidade da Rede. Fazer relatórios semestrais acerca do funcionamento da Unidade. Enviar ao Coordenador Geral da Rede (CGR).

  • ·Recolha dos relatórios científicos elaborados pelos utilizadores da Rede (UR). Enviar ao CGR;
  • ·Propor ao Comissão de Gestão (CG)através do CGRas normas de funcionamento de cada espectrómetro da sua Unidade com base nas normas gerais de funcionamento da Rede;
  • ·Responsável pela elaboração dos horários de utilização de cada espectrómetro integrado na Unidade de acordo com as Normas de funcionamento da sua Unidade e as recomendações enviadas pelo CGR(depois de avaliadas pelo Painel de Avaliadores(PA ));
  • ·Organizar seminários e workshops para assegurar que os utilizadores usam de uma maneira optimizada as facilidades da Rede;
  • ·Fazer recomendações à CG(através do CGR) acerca da actualização ou compra de equipamento e actualização ou contratação de pessoal técnico de maneira a manter um serviço eficiente;
  • ·Responsável pela divulgação da alocação do tempo da sua Unidade da Rede em local próprio a definir pelo CG(página na internet);

Observações– O GU é designado pela Unidade.

Utilizador da Rede - UR

Definição- qualquer investigador, grupo de Investigação ou Entidade que requer tempo de utilização de espectrómetros da Rede

Incumbências do UR

  • ·Preencher o formulário para atribuição de tempo de RMN segundo as normas definidas pela Rede (ver normas) e enviar aoGU.
  • ·Apresentar relatórios em conformidade com as normas de funcionamento do espectrómetro da Unidade utilizada, e enviar aoGU.

Observações– A apresentação de relatório será obrigatória para uma posterior utilização dos espectrómetros da Rede.

Gestão das Unidades

Espectrómetros

Os espectrómetros da Rede serão distribuídos por 3 categorias, consoante o campo magnético a que operam e os serviços que prestam

A- Espectrómetro de Investigação de Campo Alto – actualmente, 800 + 600 MHz

B1- Espectrómetro de Investigação de Campo Baixo – actualmente, 300, 400 e 500MHz

B2- Espectrómetro de Investigação e Ensino de Campo Baixo – actualmente, 300, 400 e 500MHz

Definição dos Tempos de utilização

Os tempos de utilização serão classificados em categorias, de acordo com o tipo de espectrómetro solicitado:

Espectrómetros do tipo B:

  • §esporádico- curto (duração máxima 4h) ou longo (12h);
  • §regular- alocação de % tempo frequente (com base em projecto) com duração máxima de 24h por bloco semanal;
  • §prestação de Serviços a Empresas.

Normas de distribuição dos tempos de utilização- Qualquer tempo que não seja marcado segundo as regras que se seguem, ficará imediatamente alocado à Instituição que alberga o aparelho.

B2- Espectrómetro de Investigação e Ensino de Campo Baixo Neste caso, a distribuição de tempo deverá ser planeada semanalmente pelo GU para os tempos atribuídos à Instituição, tempos do tipo esporádico e tempos para Serviços. Os tempos atribuídos a projectos (tempo regular) deverão ser planeados mensalmente com base nas indicações do CGR. O calendário de distribuição de tempo actualizado será publicado semanalmente na página da internet pelo GU, obedecendo aos seguintes critérios:

- 80%(5,5 dias/semana) atribuído à Instituição que alberga o espectrómetro para rotina, manutenção, desenvolvimento e ensino

- 20%(1,5 dias/semana) disponível para utilizadores em geral, os quais podem aceder através do preenchimento de formulário próprio, em função do tipo de tempo pretendido, e que deverá ser distribuído da seguinte maneira, caso sejam requeridos simultaneamente os três tipos de Tempo de Utilização:

  • ·Regular- alocação de % tempo durante um período longo (máximo 12h/semana). A decisão de alocação deste tempo será comunicada pelo CGRao GU.
  • ·Esporádico- alocação de tempos curtos e longos (máximo 12h/semana). A decisão de alocação deste tempo será feita peloGU.
  • ·Prestação de serviços/empresas (máximo 12h/semana). A decisão de alocação deste tempo será feita pelo GU.

Research applications under way in at CQM

The NMR equipment installed on CQM, within the National Program for Scientific Re-equipment, integrating the National Network of Nuclear Magnetic Resonance (REDE/1517/RMN/2005) is being used as a routine tool for structural characterization of compounds in solution by researchers of CQM from the following national R&D projects, Post-Doc, PhD and Master students:

Ongoing research projects

  • 5.Title: “DENDIMAGE - Development of Novel Dendrimer-Based Nanoparticles for Dual Mode Computed Tomography and Magnetic Resonance Imaging of Tumors"

Reference: PTDC/CTM-NAN/1748/2012

Funding: € 197 616

Principal Investigator: Xiangyang Shi.

  • 4. Title: “Self-assembled nanoparticles based on PEG-PLA-dendrimer building blocks for dual gene/drug delivery"

 Reference: PTDC/CTM-NAN/116788/2010

 Funding: € 156 808

 Principal Investigator: Yulin Li.

  • 3. Title: “CLAYCATS4 - Clay catalysts for biomass conversion"

Reference: PTDC/CTM-CER/121295/2010

Funding: € 166 696

Principal Investigator: Paula Castilho.

  • 2. Title: “DENDRIMAT – New materials for drug/gene delivery based on the self-assembly of dendrimer-chitosan-single stranded DNA"

Reference: PTDC/CTM-NAN/112428/2009

Funding: € 151 251

Principal Investigator: Helena Tomás.

  • 1.Title: OPUSGRAFT - Oligo(phenylene ethynylene)s Derivatives Covalently Grafted Onto Porous Silicon: Novel Hybrid Molecular/semiconductor Systems for Application as Waveguides

Reference: PTDC/CTM/098451/2008

Funding: € 168 100

Principal Investigator: João Rodrigues.

Finished research projects

  • 2. Title: FUNCMETAL-functionalized metallodendrimers based on 2,4,6-tri-substituted-1 ,3,5 - triazine derivatives dore (Concluded in October 2011)

Reference: PTDC/QUI/64202/2006.

Funding: € 101 200

Principal Investigator: João Rodrigues.

  • 1. Title: DENDRALGENE - Design of New Gene Delivery Vectors Based on Dendrimers, Alginate and the RGD Sequence for Bone Tissue Engineering (Concluded in September 2010)

Reference: PTDC/SAU-BEB/71161/2006.

Funding: € 175 000

Principal Investigator: Helena Tomás.

Ongoing advanced training (post-doc, Ph.D. and M.Sc.)

Post-Doc

  • 1. Title: New materials for biomedical applications obtained by the self-assembly of dendrimer-single stranded DNA conjugates

Reference: SFRH/BPD/75420/2010

Name: Shili Xiao

Supervisors: Helena Tomás, João Rodrigues and Xiangyang Shi.

Masters

  • 1. Title: Preparation of Low-generation metallodendrimers using nitrile-functionalized poly(alkylidenamines) dendrimers: cytotoxicity studies in cancer cell lines.

Name: Marisol Gouveia

Supervisors:João Rodrigues and Helena Tomás.

Ph.D.

  • 3.Title: Octupolar heterometallic dendrimers based on 2,4,6-tris-substituted-1,3,5-triazine core derivatives for NLO applications.

Refererence: SFRH/BD/65036/2009 (started in June 2010)

Name: Manuel Jardim

Supervisors: João Rodrigues (CQM/UMa), Kari Rissanen (University of Jyväskylä/Finland) andWim Wenseleers (University of Antwerp, Belgium)

  • 2. Title: Valorization of Residues From Fruit Transformation Industries in Madeira (started in 2007)

Reference: SFRH/BD/32334/2006

Name: Pedro Miguel Sena da Costa Branco

Supervisor: Paula Castilho

  • 1. Title: Avaliação Fitoquímica, Antimicrobiana e Inseticida de Plantas Aromáticas da Família das Labiatae (started in 2009)

Reference: SFRH/BD/48148/2008

Name: Tatiana Sousa

Supervisor: Paula Castilho

Ciência 2008

  • 1. Title: Fabrication of biodegradable and injectable nano-hydrogels with high mechanical properties and stability for tissue engineering and drug delivery.

Name: Yulin Li

Finished advanced training (post-doc, Ph.D. and M.Sc.)

Post-doc

  • 3. Título: Novel Drug/gene/delivery Platforms Based on the Self-Assembly of Dendrimer-single Strand DNA Conjugates

Name:  Deepti Pandita

Reference: Post-doc Grant SFRH/BPD/44821/2008

Supervisor:Helena Tomás, co-supervisors: João Rodrigues and Miguel Xavier Fernandes.

  • 2. Title: FUNCMETAL-Functionalized Metallodendrimers Based on 2,4,6-tri-substituted-1,3,5-triazine Core Derivatives (concluído em 2009)

Reference: PTDC/QUI/64202/2006

Name: Swarup Maiti

 Supervisor: João Rodrigues

  • 1. Title: Biomimetic Preparation of Calcium Phosphate Nanoparticles Using Dendrimers as Templates – Application On Gene Delivery (a iniciar em Outubro de 2009)

Reference: SFRH/BPD/47369/2008

Name: Aliresa Nouri

 Supervisor: Helena Tomás.

Ph.D.

  •  3. Title: New metallomolecular wires based on carbon-rich bridging systems - a systematic study.

 Reference: SFRH/BD/29325/2006

 Name: João Figueira

 Supervisors: João Rodrigues (CQM/UMa) and Kari Rissanen (University of Jyväskylä/Finland).

  • 2. Title: Phytochemical studies of bioactive Asteraceae plants endemic from Madeira Archipelago.

Reference: SFRH/BD/24227/2005

Name: Sandra Cristina Gonçalves Gouveia

Supervisor: Paula Castilho (CQM/UMa)

  • 1. Title: Bone Tissue Engineering Via Local Gene Delivery (2005-2009)

Reference: SFRH/BD/19450/2004/NG2H

Name: José Luís Santos

Supervisor: Helena Tomás

Masters

  • 7. Title: Multilayered Core/Shell Nanoparticles of FeOX/Au/Ag

Name: Carla Miguel

Supervisors: João Rodrigues and Helena Tomás.

  • 6. Title: Polímeros condutores em monocamadas automontadas para a determinação de compostos de interesse ambiental

Name: Cláudia Camacho

Supervisores:José Carlos Mesquita eJoão Rodrigues.

  1. 5. Title: Coating of Implant Biomaterials Through the Layer-by-Layer Technique.

Name: Daniel Bezerra de Lima

Supervisors:Helena Tomás and João Rodrigues.

  • 4. Title: New Dendrimer-based Vectors for Antisense Therapy.

Name: Rita Castro

Supervisors:Helena Tomás e João Rodrigues.

  • 3. Title: Avaliação do Efeito dos Dendrímeros na Diferenciação de Células Estaminais Mesenquimatosas

Name: Mara Gonçalves

Supervisors: Helena Tomás.

  • 2. Title: Isolamento e caracterização de princípios activos da Madre de Louro e de Lauraceas da Madeira

Nome: Maria João Menezes de Carvalho

Supervisor: Paula Castilho.

  • 1. Título: Encapsulation of Single hMSCs in Polyelectrolyte shells - Preliminary Studies

Name: Neide Freitas

Supervisor: Helena Tomás and João Rodrigues.

Price list

Nuclear Magnetic Resonance Service (NMR 400 MHz)

REDE/1517/RMN/2005

The price of services provided is divided into three classes, namely:

  1. National Centres FCT (Tariff A)
  2. Regional and National Public Laboratories (Tariff B)
  3. Companies and Laboratories or private Research Centres (Tariff C)

Choose the classes that are best suited to your case or consult us using the address: cqmnmr "at" gmail.com

Short duration experiments Class A Class B Class C
Proton € 1.00 € 1.50 € 2.50
Proton and Phosphorus € 1.25 € 2.00 € 3.25
Proton and Carbon € 2.00 € 3.00 € 5.00
Proton, Carbon and Phosphorus € 2.50 € 3.75 € 6.25
Other Cores Request a Quote
Hour € 4.00 € 8.00 € 12.00
Night € 12.00 € 48.00 € 72.00
Day € 30.00 € 90.00 € 135.00
24 h € 45.00 € 135.00 € 202.50
Weekend (48 h) € 75.00 € 225.00 € 337.50
Long duration experiments Class A / B / C
Diluted carbons (Total decoupling of protons, registration, list of frequencies, integrations and extensions) According to time spent
Other Cores Request a Quote
NOE Experiments (registration, list of frequencies, integrations) According to time spent
Two-dimensional experiment (registration, list of frequencies, integrations and extensions) According to time spent
Variable temperature experiment (registration, list of frequencies, integrations and extensions) According to time spent
Time cost to be added to the cost of experiment Class A Class B Class C
One hour (day) € 2.40 € 24.00 € 36.00
One hour (night) € 1.20 € 12.00 € 18.00
One day € 30.00 € 150.00 € 225.00
Measures at low temperature Class A / B / C
25 litres of liquid N2 for 7 hours of work € 50.00

Prices excluding VAT and without analysis results. For other specific techniques of NMR or additional information consult us by e-mail: cqmnmr"at"gmail.com

Analyses request forms

Pease request using the e-mail:

Occupation calendar and reserve of use time

The CQM NMR Calendar is visible bellow. You will need to read its guide in order to use the equipment.

Open Calendar in another window: CQM NMR Calendar

NMR training

CQM NMR Lab has been involved in the lecturing of NMR courses that aim to train and prepare the CQM researchers for the usage of the NMR equipment as well as any interested from outside the centre.

3RD CQM NMR COURSE - DECEMBER 2013 (TENTATIVELY)

2nd Edition of NMR course: “short theoretical and practical introduction in the NMR technique (25 participants)”

2nd Edition of NMR course: “short theoretical and practical introduction in the NMR technique (25 participants)” poster.

 

1st Edition of NMR course: "short theoretical and practical introduction in the NMR technique (15 participants)"

1st Edition of NMR course: "short theoretical and practical introduction in the nmr technique (15 participants)" poster